藥廠，潔凈室高效過濾器檢漏系統原理

　　藥廠，潔凈室高效過濾器檢漏系統是由氣溶膠發生器（PAO，DOP發生器，TDA-6D/4B由蘇州市華宇凈化設備有限公司生產），氣溶膠光度計（檢漏儀ADT-2I由美國ATI公司生產）組成。

　　一。標準及規范

　　1。GB50591-2010（潔凈室施工及驗收規范）（附錄D高效空氣過濾器現場掃描檢漏方法）

　　2。ISO14644-3：2005（潔凈室及相關受控環境第三部分：測試方法

　　二。對于高效過濾器檢漏，有以下明確規定

　　1。測試氣溶膠為多分散PAO氣溶膠，質量中值直徑為（0.3---0.7）微米，幾何標準偏差為1.7。

　　2。測試儀器分為氣溶膠光度計和粒子計數器兩種,氣溶膠光度計測試的是質量濃度，單位為微克/L，粒子計數器測試的是粒數濃度，單位為粒/L，兩種方法均可滿足檢漏要求。對于制藥企業高效過濾器的現場檢漏而言，因光度計使用方便，檢測結果易于判斷，對泄漏檢測比較敏感而得到廣泛應用，是未來高效檢漏的發展趨勢。

　　3。使用光度計檢測時，上游濃度需達（20---80）微克/L，且不能波動太大,允許在平均值上下15%范圍內波動。

　　4。下游掃描檢漏應使用等動力采樣頭，確保測量準確性，掃描速率與采樣頭尺寸相關，對泄露位置的判斷，應以采樣頭靜止時泄露率是否超過0.01%為判定依據。

　　三．高效過濾器的檢漏方法

　　1.1.鈉焰法

　　1.1.1原理

　　鈉焰法原理是將氯化鈉水溶液噴霧、干燥形成質量中值直徑約為0.4μm的氯化鈉氣溶膠作為試驗塵。在被測高效濾料的前后進行含塵空氣采樣，并引到鈉火焰光度計內，測出與含塵濃度相關的光電流值，從而算出濾料的透過率。

　　1.1.2鈉焰法測試原理

　　試驗塵源為單分散相氯化鈉鹽霧,“量”為含鹽霧時氫氣火焰的亮度，主要儀器為火焰光度計。鹽水在壓縮空氣的攪動下飛濺，經干燥形成微小鹽霧并進入風道。在過濾器前后分別采樣，含鹽霧氣樣使氫氣火焰的顏色變藍、亮度增加。以火焰亮度來判斷空氣的鹽霧濃度，并以此確定過濾器對鹽霧的過濾效率。國家標準規定的鹽霧顆粒平均直徑為0.4μm,但對國內現有實測結果為0.5μm。歐洲對實際試驗鹽霧顆粒中徑的測量結果為0.65μm。隨著其他檢測方法的普及，歐洲已經不再使用鈉焰法。國內有關部門正在修訂原來的國家標準，是廢止還是繼續使用鈉焰法，意見還沒有等到落實。

　　1.2.計數掃描法

　　1.2.1《潔凈室施工及驗收規范》（JGJ71-90）中規定，被檢高效過濾器必須已檢測過風量，并設計風速80%-120%之間運行，對于被檢高效過濾器上風側的顆粒濃度對受控粒徑對于≥0.5μm粒子的濃度，必須≥3.5×104pc/L，對受控粒徑≥0.1μm的粒子濃度，必須≥3.5×106-3.5×107pc/L。使用最小采樣量＞1L/min的粒子計數器掃描法,對高效過濾器安裝接縫和主斷面進行掃描檢測，檢測點應距被測表面20-30mm，測頭以5-20mm/s的速度移動,對被檢過濾器整個斷面、封膠頭和安裝框架處進行掃描。

　　1.2.2在《潔凈室施工及驗收規范》中規定，由高效過濾器下風側泄漏濃度換算成的穿透率來衡量是否合格，其合格標準如下。對于高效過濾器

　　k’=1-η

　　k=c2/c1

　　k’表示高效過濾器的額定透過率

　　η表示高效過濾器的額定效率；

　　k表示高效過濾器的實際泄漏率；

　　c1表示上風側含塵濃度；

　　c2表示高效過濾器下風側含塵濃度。

　　規范規定，高效過濾器的實際泄漏率不得大于額定透過率的2倍,即k≤2k’。

　　1.2.3實際存在的問題

　　高效過濾器一般都在系統風量和各風口風量調整平衡后進行,根據規范要求各風口風量與設計的風量偏差小于15％，這滿足被檢風口在接近設計風速下進行的條件.所以當風量平衡好后要及時進行高效過濾器泄漏的檢測工作。

　　在工程上，對于大于100級的凈化系統一般采用的粒子計數器的最小粒徑通道為0.3μm。所以，被檢高效過濾器在上風側的微粒濃度受控粒徑為≥0.5μm，其濃度必須≥3.5×104pc/L，而一般大氣塵的濃度為5.3×104-2.5×105pc/L，這到了粒子計數器的讀數上限范圍。

　　在許多凈化系統中，進入循環空調箱的新風經過過濾器的處理，濃度遠遠小于大氣塵濃度，和回風混和后的濃度會更低。因此，在安裝好的凈化空調系統中引入大氣，是值得慎重思考的問題。為了保證被檢空氣過濾器上游粒子濃度要求，而不破壞系統風量的平衡，在上游引入均勻濃度的人工氣溶膠是理想的手段。引入的氣溶膠濃度到底需要多少，這其實跟安裝的高效過濾器的效率和粒子計數器的分辨率有關。粒子計數器最小位是個位，最小數為零。測試儀器一般都會有死區，如果要求的下游濃度小于10顆為合格，這些數據是否有效，按照統計學的原理是很難保證的。

　　現在，國內大多以美國DOP試驗對0.3μm粒子的過濾效率作為高效過濾器的分類.所以采用計數掃描法檢漏時，被測粒徑應≥0.3μm，這對上游濃度的要求更好.按高效過濾器的效率99.97％，下游濃度保證三個有效數字以內，則要求上游空氣中粒徑≥0.3μm的微粒濃度至少約為6×104pc/L。如果采用效率99.99%效率的高效過濾器，上游≥0.3μm的微粒濃度約為2×105pc/L，這時上游≥0.5μm的粒子濃度，遠遠≥3.5×104pc/L。所以，采用大氣作為塵源已經不能滿足測試要求。

　　1.2.4大流量的粒子計數器.CLJ-5350型更適合用來檢測高效過濾器的安裝泄漏,空氣采樣量越大，測試結果就越具有代表性，準確度也就越高.規范要求的采樣量是1l/min，而我們多使用的采樣量是0.1cfm（2.83l/min），以此滿足測試儀器的要求，但這樣會影響到檢漏的工作效率。以610×610高效過濾器為例，使用移動采樣頭在高效過濾器下側采樣時，采樣速度20mm/s,矩形100×11.33采樣器至少需要244秒；圓形采樣器的采樣速度更慢，檢漏掃描所用的時間更長。而ISO14644-3《metrologyandtestmethods》計算掃描速率和可接受觀測計數法的計算法則對一般工程技術人員來說又比較難掌握，所以，今后國家在制定這方面的規范時，對不同級別的高效過濾器,建議采用合適的采樣速率和可接受觀測計數，方便工程測試人員實際操作.

　　1.2.5DOP粒子掃描正壓檢漏法

　　檢測人員必須注意規范中要求的采樣時間、上游粒子濃度等參數在實際應用中的可操作性。在參與某一制藥廠凈化車間高效過濾器的檢漏時，結合日本JIS-b-9927、美國Fedstd-209d標準，采用laskinDOP粒子發生器產生大量穩定的符合要求的微粒子，以造成上游≥0.3μm粒子濃度大于或等于1×105pc/L。在過濾器上游通過壓縮空氣（冷發生）將DOP微粒均勻噴射在系統內，由于濃度一般大于1×105pc/L，超出檢測儀器測量范圍，所以在檢測儀器前串聯粒子濃度稀釋器，使被測濃度在檢測儀器測量范圍。對出廠效率為99.97%的高效過濾器檢漏時，實測所得透過率應低于0.06％，即實測所得顆粒濃度小于0.06%C1（C1為上游濃度）。粒子發生器在過濾器上游所發出的粒子濃度≥0.3μm時為3.3×106pc/2.83l，對于不同風量系統，換算成下游極限濃度，如某一設計風量為15000m3/h凈化空調系統下游極限濃度1960pc/2.83l。待粒子發生器所發生氣溶膠濃度穩定后，用粒子計數器對安裝好的高效過濾器進行檢漏試驗。粒子計數器必須同時對高效過濾器外框和內表面分別進行兩次掃描，過濾器上游也必須對風管中的氣溶膠濃度進行兩次采樣測試，采樣和掃面的周期必須相等，起止時間盡量要一致。

　　以規格為610×610高效過濾器為例，建議采用采樣周期為一分鐘，速率為50mm/s。檢漏前用高約500mm的圍擋放在高效過濾器的四周，可以防止高效過濾器外框以外的氣流形成渦流，影響掃描測試的結果。過濾器的泄漏主要原因是外框密封圈的密封效果不好，或者濾料不夠平整嚴密。實際應用中安裝泄漏主要來自于外框，外框密封條的質量與泄漏有很大關系。因此，工程上檢漏時會在高效過濾器得四周加放圍擋，減小風口圍擋下部出口面積時，圍擋內形成一定正壓，如果高效過濾器安裝泄漏，粒子會通過圍擋往外泄漏。這時CLJ-系列塵埃粒子計數器可按50mm/s左右的速度在高效過濾器下25mm處掃描1分鐘，即可判斷過濾器是否泄漏，這就是“正壓檢漏法”.對于具有大量的高效過濾器風口的凈化車間來說，高效正壓檢漏法的測試效果與傳統的內外框掃描法相當，但效率提高了一倍。以一個有60個610×610mm高效過濾器風口的凈化空調系統為例，采用傳統的方法掃描至少一般要兩個小時，而采用正壓檢漏法最快只要一個小時，節省了一半以上的時間。

　　1.3油霧法

　　測試原理：

　　塵源為油霧,“量”為含油霧空氣的濁度，儀器為濁度計。以氣樣的濁度差來判定過濾器對油霧顆粒的過濾效率。德國規定用石臘油,油霧粒徑為0.3-0.5μm。中國標準規定的油霧平均直徑為0.28-0.34μm,對油的種類未做具體規定雖然中國標準規定可以用油霧法，但國內廠家更愿意使用同一標準規格的另一種鈉焰法，只有部分生產廠家在測量過濾材料時仍使用油霧法。

　　1.4粒子計數器法

　　測試原理:

　　將含塵氣流以很小的流速通過強光照明區,被測空氣中的塵粒依次通過時,每個塵粒將產生一次光散射,形成一個光脈沖信號,根據光脈沖信號幅度的大小與粒子表面的大小成正比的關系,由光電倍增管測得粒子數及亮度,確定其過濾效率

　　1.5PAO法（詳見四）

　　四.高效過濾器PAO檢漏方法的簡介

　　1.1.目的和原理

　　現場安裝完畢以后對高效過濾器進行檢漏是檢查高效過濾器及配套的靜壓箱是否有泄漏或泄漏是否在規范允許的范圍之內。如果高效過濾器裝置經檢漏是合格的，可以確保潔凈室的安全可靠的運行，此時室內潔凈度仍未達標，應從潔凈室的其它方面查找原因。

　　在被檢測高效過濾器上風側發PAO氣溶膠作為塵源，在下風側用光度計采樣檢測，含塵氣體經過光度計時產生的散射光經光電效應和線性放大轉換為電量，并由微安表快速顯示，采集到的空氣樣品通過光度計的擴散室，由于粒子擴散引起燈光強度的差異,經測定這個光強度，光度計便可測得氣溶膠的相對濃度

　　1.2.發煙的方法

　　1.2.1熱發煙：

　　PAO氣溶膠在儀器里面加熱到380-390℃，在壓縮空氣的壓力下吹出來的.

　　TDA-5C型氣溶膠發生器（5B已停產）

　　發生粒子：DOP、PAO、多分散

　　發生濃度：10ug/L：流量65000cfm(約1839.5m3/min時)

　　100ug/L：流量6500cfm(約183.95m3/min時)

　　發生方法：加熱發生

　　壓縮氣體：氮氣、氬氣、二氧化碳等惰性氣體(50psi)

　　流量：1500-65000cfm(42-1839.5m3/min)

　　1.2.2.冷發煙：

　　PAO氣溶膠在冷凝震蕩發生發生粒子.

　　TDA-4Blite型氣溶膠發生器

　　發生粒子：DOP、PAO、多分散

　　發生濃度：10ug/L：流量4050cfm(約115m3/min時)

　　100ug/L：流量405cfm(約11.5m3/min時）

　　發生方法：冷發生，1-3個噴嘴，無需電源

　　壓縮氣體：壓縮氣體3-9cfm(85-255L/min)20psi

　　流量：50-5000cfm(1.4-141m3/min)

　　TDA-6C型氣溶膠發生器（現為6D）

　　發生粒子：DOP、PAO、多分散

　　發生濃度：10ug/L：流量2000cfm(約56m3/min時)

　　100ug/L：流量200cfm(約5.6m3/min時)

　　發生方法：冷發生，2-6個噴嘴

　　壓縮氣體：內藏空氣壓縮機

　　流量：50-2000cfm(1.4-56.6m3/min)

　　1.3.兩種發煙方法的比較

　　1.3.1.熱發煙的粒徑是0.3μm、冷發煙的粒徑是0.55-0.65μm

　　1.3.2熱發煙的濃度很大，持續穩定，適合于空調機組下面的高效過濾器檢漏.冷發煙量小穩定，適合于單個高效過濾器的性能測試,FFU檢漏和廠家做高效性能測試的時候比較實用.

　　1.4檢測PAO氣溶膠濃度儀器

　　TDA-2H型氣溶膠光度計（現已更換為TDA-2I）

　　顯示范圍：0.0001%-100%

　　測試范圍：0.0001%-125ug/L

　　測試精度：滿量程的0.05%

　　流量：1cfm(28.3L/min)

　　輸出：RS-232C

　　TDA-2GA型氣溶膠光度計

　　顯示范圍：0.0001%-100%

　　測試范圍：0.0001%-100ug/L

　　測試精度：滿量程的1.0%

　　流量：1cfm(28.3L/min)

　　輸出：模擬輸出0～1VDC

　　1.5PAO氣溶膠

　　美國DOP檢漏儀用PAO油

　　PAO-4氣溶膠原液是一種專門用于高效過濾器檢漏測試中的產生挑戰性氣溶膠的原液,CAS(美國化學物質產品登記號)為68649-12-7,化學成分為1-Decene,tetramermixedwith1-decene,中文對應的名稱氫化-1-癸烯四聚體與1-癸烯三聚體;又名聚阿爾法烯烴是poly-alfa-olefins.原液的濃度為100%。

　　1.6.安裝完后的高效過濾器PAO檢漏操作的解析

　　五．高效過濾器的使用壽命

　　對于運行中的潔凈室，末端高效過濾器的價值并不高，全部加起來可能還不到用戶兩個小時的產值，但更換過濾器的風險和間接費用會很高。更換過濾器時要停產，停產損失只有業主自己能算出來，這筆損失肯定比過濾器的備件費用高。

　　更換過濾器是十分仔細的操作，潔凈室內的任何東西都經不起折騰，碰壞一個不起眼的設備，其損失可能會高于全部過濾器的費用。更換過濾器后要由專業人員進行檢測，有時還要對空調系統進行調試，然后還要經過一段時間的試運行.檢測、調試、試運行，三項費用加到一起，可能會與過濾器價格不相上下。聰明的業主總是希望盡可能地延長高效過濾器的使用壽命,不是為了省過濾器那幾個錢，他們是想避免因更換過濾器而產生的一堆麻煩

　　當代芯片廠潔凈室末端高效過濾器的設計使用壽命為“一輩子”，即：投入運行后永遠不操高效過濾器的心。那種工廠的技術日新月異，一個新項目投產后5-7年就落后了，工藝必須更新，廠房要改造，高效過濾器也同時報廢.在那里，高效過濾器的“一輩子”也就是7年，為了保險，設計師將過濾器的設計使用壽命定為10-20年。高效過濾器上積灰過多時阻力增大，大到影響正常送風時，高效過濾器就該報廢。增大高效過濾器的過濾面積或增加過濾器的數量，都能延長過濾器的使用壽命。但那些做法的操作空間不大，你不可能無限地增大過濾面積,要延長高效過濾器的使用壽命，最根本的辦法是將灰塵擋在預過濾器.更換預過濾器一般無須停產，無須調試,所以有經驗的業主會把注意力和金錢花在預過濾器上。

　　對于10000級和100000級潔凈廠房，預過濾可選用F8過濾器（比色法95%），這樣，末端高效過濾器的使用壽命一般可達5年。在國外項目中和國內新建項目中，F8過濾器是非均勻流潔凈室最常見的預過濾器。對于芯片廠100級、10級或更高級別的潔凈廠房，預過濾器的常見效率級別為H10（MPPS85%），許多新建項目索性選用HEPA（對0.3mm粒子的效率≥99.97%）。設計師號稱保證末端高效過濾器使用“一輩子”，其方法不過如此。在國內過去的潔凈室空調系統設計中，過濾器的常見配置為：初效→中效→高效。那時末端高效過濾器的使用壽命僅為1-3年,最差的也就幾個月。

　　有些場合，對高效過濾器使用壽命的規定不是出于對阻力的考慮，而是其它因素。若廠房中有氫氟酸，而車間空調又不是全新風系統，高效過濾器中的玻璃纖維濾紙會受到回風的腐蝕，為了安全，必須定期更換高效過濾器。有些財大氣粗的制藥廠，每年雨季過后要更換高效過濾器，為的是防止過濾器上任何可能的霉菌污染。有些生物實驗室和與危險品打交道的實驗室，在開展一項新的重要課題前，為了可靠，上司會要求使用新的高效過濾器。

　　六．公司簡介

　　蘇州市華宇凈化設備有限公司子公司蘇州衡源檢測科技有限公司是一家專業從事潔凈室（區）綜合性能檢測和滅菌器性能驗證的集生產銷售檢測于一體的公司。公司目前對外開展的檢測項目有：1.懸浮粒子數；2.浮游菌；3.沉降菌；4.溫度5.相對濕度；6.換氣次數；7.風量和風速；8.靜壓差；9.照度；10.噪聲級；11.高效過濾器PAO檢漏；12.自凈時間；13.污染泄漏。

　　1.溫度分布與控制

　　空載熱分布試驗；

　　裝載熱分布試驗；

　　熱穿透試驗。

　　2.滅菌溫度與時間

　　3.滅菌效果（生物挑戰性試驗）。

　　公司擁有一支專業的檢測隊伍,技術負責人/質量負責人為高級工程師,從事制藥行業工作近二十年。檢測員具有本行業五年以上的工作經歷,進行過數百家/次的潔凈室（區）區綜合性能檢測和數十家/次滅菌器性能驗證，并多次經省市藥檢部門、技術監督管理部門培訓，擁有豐富的理論知識和實踐經驗.當檢測過程中發現檢品存在問題時，能及時分析出根本原因，并無償為客戶提供參考性改進建議。

　　公司配有先進的、與檢測項目相適應的儀器設備。氣溶膠發生器、光度計、溫濕度計、風量罩等70%以上儀器為美國（ATI公司）、德國（德圖公司）、美國（PMS公司）、美國（TSI公司）進口，性能精良。公司所有的檢測設備均經法定的部門和機構進行檢定和/或校準,為檢測數據的準確性提供了客觀保證。

　　公司的管理體系依據《實驗室資質評審準則2006》建立并文件化.質量手冊、程序文件、作業指導書三級架構的體系文件保證了公司的各項工作有章可循，質量記錄、技術記錄保證了工作的真實性和可追溯性.體系運行的順暢,為公司正確、高效的工作提供了根本上的保障